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    國產氣相色譜儀測定胃腸安丸中有機氯農藥殘含量的實驗
    作者:氣相色譜儀廠家 來源:液相色譜儀廠家 日期:2014-11-3 10:40:16
    1 材料與儀器

    GC一2010氣相色譜儀,丙酮 、二氯 甲烷、石油醚 (60~90 C)為色譜純,其他均為分析純,水 為去離子水 。六六六 (BHC)包括 a—BHC、~-BHC、7一BHC、6一BHC 4種異構體 (質量分數大于 99.0%);滴 滴涕 (DDT)包 括 ppt_DDE、PP'-DDD、OP'-DDT、PP,-DDT 4種異構體 (質量分

    數 大于 99.O%);五氯硝基 苯 (PCNB)(質量分數為98.1  )tq。胃腸安丸。,Ni∞一ECD 電子捕獲檢測器,MoDEL 0412—1離心機,KuDos Sk82o0LH 超聲儀 ,瑞 士 Mettler AE一200電 子 分 析 天 平 ,島 津Shimadzu GC solution工作站。

    2 方法與結果

    2.1  色譜條件:DB一1彈性石英毛細管 (30 m× 0.25 mm×0.25 m),升溫程序 :初始溫度 120℃, 5℃/min升至 220℃,再以 20℃/min升至 250℃, 保 持 10 rain;進 樣 口溫 度 280 ℃,檢 測 器 溫 度 300℃,采用分流進樣 ,分流 比為 10:1,載氣為 高

    純 氮,總壓力 :100 kPa,總流量 :13.8 mL/min,電 流 :1 nA,進樣量 :1.0 L。理論塔板數按 n—BHC峰 計算不低于 3.9×10 ,兩個相鄰色譜峰 的分離度大于 1.5。

    2.2 混合對照品儲備液的制備 :精密量取有機氯混合對照 品 0.5 mL、PCNB 0.25 mL置 25 mL量瓶中,加石油醚 (60~90。C)至刻度 ,即得質量濃度均 為 1 mg/L的混合對照品儲備液。

    2.3 混合對照品溶液的制備 :精密量取 1 mg/L的 混合對照品儲備液適量 ,加石油醚 (60--90℃)制成 10 g/L的混合對照品溶液。

    2.4 標準曲線的繪制:分別精密量取適量混合對照 品儲備液,用石油醚稀釋成 1、5、10、50、100 vg/L對 照品溶液,取 1.0 L進樣 。分別以各組分峰面積為 縱坐標 ,質量濃度為橫坐標繪制標準 曲線 ,計算標準曲線方程和相關系數

    3 討論

    本實驗中出現了一些雜質峰 ,可能是玻璃儀器 清洗不干凈 ,器壁上還殘留有洗衣粉 ,因為洗衣粉中 含有一定量的氯離子 ,所以雜峰會被檢測出來 ;也可能是氯化鈉中的氯吸附到有機相上 ,被引入氯離子所致。在供試品溶液 的制備中,當實驗進行到精密量取 35 mL,于 4O℃水浴上減壓濃縮時,只需 濃縮到2~3 mL即可 ,不能把溶劑全揮干 ,因為揮干時會使一部分農藥殘 留殘留在瓶底 ,不易被有機相溶解 。 由于 胃腸安丸為原生藥粉入藥 ,故有機氯農藥有少量殘 留,但經 5批樣 品的檢測 ,其結果符合我國外經貿行業《藥用植物及制劑進出 口綠色行業標準中的小于0.1 mg/kg的要求 。


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