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    氣相色譜方法開發的一般步驟
    作者:admin 來源: 日期:2017-6-28 9:28:24

    本文僅代表作者個人觀點

    許多從事有機化合物分析,尤其是運用色譜分離的實驗室工作人員多數認為氣相色譜上手快,操作簡單,但是到了方法開發時卻不知道該從何下手了,今天就給大家縷縷氣相色譜方法開發的一般步驟。

    一、樣品來源與與處理方法

    氣相色譜能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品分析前應溶解在適當溶劑中,且保證樣品不含氣相不能分析的組分(如無機鹽)或可能會損壞色譜柱的成分。

    所以當我們接到一個未知樣品時必須先了解其來源,從而估計樣品可能含有的組分以及沸點范圍。如果能確定樣品可以直接分析,那問題就簡單多了。只需要找一種合適的溶劑,比如丙酮、氯仿、己烷與苯等氣相色譜常見的溶劑。

    一般來說溶劑應該具有較低的沸點,從而使其容易與樣品分離。盡可能避免用水、二氯甲烷和甲醇做溶劑,因為他們對延長色譜柱的使用壽命不利。另外毛細管色譜柱分析時,樣品濃度不能太高,否則會造成柱超載,通常樣品濃度為mg/ml或者更低。

    如果樣品中有不能直接用氣相色譜分析的組分,或者樣品濃度過低,就必須采取一些預處理手段,包括萃取、濃縮、提純等。詳情參見帖子:程序升溫的“程序”你會設么?

    二、確定儀器配置

    確定儀器配置就是確定方法所需要的進樣裝置、載氣、色譜柱與檢測器。比如測定氣體揮發性成分就需要頂空進樣器,測定痕量有機氯就需要ECD檢測器。

    而色譜柱的選擇則是這其中的重中之重,毛細管色譜柱的固定相分為極性、非極性、中等極性與PLOT等,具體的分類與使用建議請參見帖子都是毛細管色譜柱,但是你知道區別,會選么?http://bbs.instrument.com.cn/topic/6364507

    三、確定初始操作條件

    當樣品準備好,儀器配置確定后我們就可以開始嘗試分離。這時確定初始分離條件,包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度與載氣流速。

    進樣量根據樣品濃度、色譜柱容量與檢測其靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/ml時,分流比為50:1時,毛細管色譜柱的進樣量一般不超過2μl。如果達不到檢測器靈敏度要求可以考慮加大進樣量,但以不超載為限。必要時可以對樣品進行濃縮或者采用大體積進樣技術等。

    進樣口溫度主要由樣品沸點范圍決定,同時考慮色譜柱的使用溫度。首先要保證樣品全部汽化,其次保證汽化的樣品組分能夠全部流出色譜柱而不會在柱中冷凝。原則上來說進樣口溫度高一些比較有利,一般要接近樣品中沸點最高組分的沸點,但要低于易分解組分的分解溫度,一般在250℃-350℃之間。實際操作中,進樣口溫度可在一定范圍內設定,只要保證樣品完全汽化即可,而不需要精確的優化。

    色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和汽化溫度決定。原則是既要保證待測物的完全分離,又要保證所有組分都能流出色譜柱,且分析時間越短越好。組成簡單的樣品可用恒溫分析,分析周期端且基線較穩定,但是實際操作中多數需要采用程序升溫分離,這也是毛細管色譜柱最大的優點之一,就是可以在較寬的溫度范圍內操作,亦可以保證待測組分的分離又可以見可能的縮短分析時間。一般來講,色譜柱的初始溫度英語組分中最輕組分的沸點相接近,而終溫則取決于最終組分的沸點。升溫速率則已樣品的復雜程度決定。

    檢測器溫度是指檢測器加熱塊溫度,而非檢測點。檢測溫度設置的原則是保證流出色譜柱的組分不會冷凝,同時滿足檢測器靈敏度的要求。大部分檢測器的靈敏度受溫度影響不大,故檢測器溫度可參見色譜柱的最高溫度設定,而無需精確優化。

    載氣流速可按照比最佳流速(N2為20cm/s,He為25cm/s,H2為30cm/s)高10%來設定。后按照具體分離情況而調整,下面是毛細管色譜柱接FID檢測器時的載氣柱前壓參考值:空氣300-400ml/min,氫氣30-40ml/min,氮氣(尾吹氣)30-40ml/min。

    四、分離條件優化

    這是一個很大的課題,當儀器配置與樣品確定之后,技術人員主要做的條件優化工作一般是改變柱溫與載氣流速,直至調整色譜柱類型,以達到最好的分離效果,柱溫比載氣流速對分離效果的影響更大。

    此外,通過保留指數與GC/MS的方法可以給未知組分定性,常用的內標法與外標法給待測物質定量


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