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    香水成分的毛細管氣相色譜分析
    作者:admin 來源:轉載 日期:2015-11-30 14:52:48
      


    實驗名稱:香水成分的毛細管氣相色譜分析

    一、實驗目的

    1、了解氣相色譜法分離的原理及其適用范圍;

    2、學習氫火焰離子化檢測器的結構和使用方法;

    3、了解程序升溫技術在氣相色譜分析中的應用;

    4、了解毛細管氣相色譜柱的性能;

    二、實驗原理

    氣相色譜法是采用氣體作為流動相的一種色譜法,多組分的試樣是通過色譜柱得到分離,主要是通過物質在固定相和流動相(氣相)之間發生吸附、脫附和溶解、揮發的分配過程。氣相色譜法應用于氣體試樣的分析,也可以分析易揮發或可轉化為易揮發物質的液體和固體。但其不適用于高沸點,熱敏性物質的檢測。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對照,對風油精的5個主要組分進行了定性分析

       離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,在高溫下產生化學電離,電離產生的離子,在高壓電場的作用下,形成離子流,經過高阻(1061011Ω)放大,成為與進入火焰的有機化合物量成正比的電信號,因此可以根據信號的大小對有機物進行定量分析。

    本實驗采用程序升溫,低沸點先出峰,高沸點后出峰。風油精中含有的有機物成分復雜,沸程較寬,宜采用程序升溫(即柱溫按預定的加熱速度,隨時間作線性或非線性的增加),可使各組分以最佳柱溫流出色譜柱,改善復雜試樣的分離,縮短分析時間。    

       針對風油精的主要成分(薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯是具有香味的揮發性有機物,因此適合采用毛細管柱氣相色譜法,氫火焰離子化檢測器,程序升溫進行分離和分析。

    三、實驗步驟

    1、根據實驗條件,將色譜儀按儀器操作步驟調節至進樣狀態,,待儀器的電路和氣路系統達到平衡。基流穩定后,準備進樣。

    2、吸取風油精0.2μL分別四次進樣,程序升溫從140℃,以20/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數據。

    3、實驗完畢后,按要求關好儀器。

    四、實驗條件

    1、儀器與試劑

    氣相色譜儀(山東金普—GC2010,配有氫火焰離子化檢測器,毛細管氣路)

    氮氣鋼瓶,氫氣鋼瓶,空氣壓縮機

    微量進樣器 1 μL

    風油精(主要組成:薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯

    無水乙醇(分析純),萘(分析純)

    0.5g/10ml風油精-乙醇

    0.1g/10ml萘-乙醇

    2、色譜條件

    色譜柱:彈性石英毛細管色譜柱

    (件號:01—111109

     柱型:SF54(高惰性交聯)

     規格:30m×0.32mm×0.4um

     汽化室溫度:220

    柱溫采用程序升溫:起點140℃,以20/min的速度升至200℃。

    混合載氣流速:1.0ml/min

    分流比:30:1

    進樣量:0.2 μL

    五、數據記錄及處理(附原始圖)

    1、原始數據圖

    序號

    被測物

    萘濃度g/mL

    萘峰面積

    水楊酸甲酯峰面積

    1#

    10ml乙醇+0.1097g水楊酸

    0.1

    31345.6

    10740.1

    2#

    10ml乙醇+0.1975g水楊酸

    26458.309

    22120.291

    3#

    10ml乙醇+0.3158g水楊酸

    51124.422

    23376.277

    4#

    10ml乙醇+0.3923g水楊酸

    15472.276

    9764.674

    5#

    10ml乙醇+0.5077g水楊酸

    4459.219

    19447.699

    風油精1#

    10ml乙醇+0.5597g水楊酸

    2、將實驗數據計算結果列入下表中

      以第一組為計算示例

      Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426,

      mi/ms=0.1097/0.1000=1.097

    序號

    Ai/As

    mi/ms

    1#

    0.3426

    1.097

    2#

    0.8360

    1.975

    3#

    0.4572

    3.158

    4#

    0.6311

    3.923

    5#

    4.3612

    5.077

    3、.以Ai/As為縱坐標,mi/ms為橫坐標,內標標準曲線。

     因為標3#、標4#點偏差較大,所以舍棄。)

    4、風油精樣品

    1)、定性分析

     A、 從保留時間定性知:因為萘保留時間為4.9min左右 ,所以6號峰為萘的出峰數據;

     B、其他組份按沸點高低出峰,沸點低的先出峰,沸點高的后出峰(桉油176℃、樟腦204、薄荷腦216℃、水楊酸甲223、萘230℃、乙醇78.4℃,其出峰順序和峰高,峰面積等相關數據列表如下。

    峰號

    峰名

    保留時間

    峰高

    峰面積

    1

    乙醇

    1.023

    1033005.625

    1986655.625

    2

    桉油

    2.632

    3058.857

    6757.900

    3

    樟腦

    3.432

    4253.667

    8443.316

    4

    薄荷腦

    3.557

    47698.668

    81538.898

    5

    水楊酸甲酯

    3.74

    57240.332

    107425.547

    6

    4.848

    2597.918

    6185.573

    (2)、定量分析

         在樣品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。

         代入y=1.043x-0.9866,則mi/ms=17.597,那么mi=1.7597g即水楊酸甲酯的含量為1.7597g

    六、實驗結果及討論

    1)、為什么毛細管氣相色譜柱的柱效比填充柱高?

       答:氣相色譜組分在氣相中流動速度快,增加柱長,可以提高柱效。毛細管柱(一般為30-100m),填充柱(一般為15m),而且毛細管柱要比一般的直譯柱細的多,所以毛細管氣相色譜的柱效比填充柱高。

    (2)、程序升溫技術可用于何種試樣的分析?

       答:恒溫條件下,沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。柱溫按一定的加熱速率,隨時間做線形或非線性的增加。在較低的初始溫度下,沸點較低的組分先出峰,隨著柱溫的增加,較高沸點的組分也能較快的流出,并得到分離良好的尖峰。各組分的保留值可用色譜峰最高處的相應溫度即保留溫度表示。

    3、注意事項

    (1)、實驗前先開載氣,實驗結束后關載氣,實驗過程中不能斷氣。

    2)、避免出現超前鋒,所以要進樣準確進樣準確,樣品濃度不能太大。

    (3)、氣相溫度不夠,溫度太低會造成峰拖尾,流動相速度太慢也會造成峰拖尾。

    (4)、進樣時,進樣針應先用被測試液潤洗幾次,然后緩慢抽取一定量試液,然后針頭朝上派去多于試液便可進樣。


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